中空納米粒子共聚高吸油樹(shù)脂的制作步驟

一、材料準(zhǔn)備：

試劑 ：CAS，二乙烯基苯，苯乙烯， 十二烷基硫酸鈉，過(guò)硫酸銨，偶氮二異丁腈，異丙醇和甲苯。十二烷基甲基丙烯酸甲酯。使用前經(jīng)減壓蒸餾除去抑制劑純化過(guò)的單體（St和DMA）和交聯(lián)劑（DVB）。 DVB（化學(xué)級(jí)）以外的所有試劑均為分析純。

二、高吸油樹(shù)脂的制備步驟。 

制備過(guò)程包括三個(gè)步驟，即低聚物制備，聚合和噴霧干燥。 

三、低聚物制備 

低聚物通過(guò)溶液聚合制備：首先在室溫下，將偶氮二異丁腈（1克）溶解在由CAS（100克），苯乙烯（75克）和DMA（25克）組成的混合溶劑中，之后，將制得的混合物加入到裝有攪拌裝置、回流冷凝管和氮?dú)膺M(jìn)氣口管的燒瓶中，在70℃和氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下采用錨式攪拌器 （150轉(zhuǎn)）反應(yīng)5個(gè)小時(shí)。 

四、聚合 

在聚合反應(yīng)中，DVB和異丙醇分別作為交聯(lián)劑和致孔劑，采用的引發(fā)劑方案是:2克的APS溶于50克的去離子水中。首先，低聚物的混合物（20克），SDS（0.4克），DVB（4-30克），異丙醇（2克）和去離子水（250克）在轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/分的高速剪切攪拌機(jī)中轉(zhuǎn)動(dòng)30分鐘，使其乳化，將四分之一的預(yù)乳液倒入燒瓶中。把剩下引發(fā)劑溶液的三分之一加熱到75℃。當(dāng)混合物的顏色變藍(lán)時(shí)，在三個(gè)小時(shí)內(nèi)將其他的預(yù)乳液和剩余的引發(fā)劑溶液逐滴加入到混合物中，之后混合液在85℃下反應(yīng)一個(gè)小時(shí)以獲得較高的轉(zhuǎn)化率，在溫度下降到40℃后收集乳化液。

五、噴霧干燥

將上述制備的乳液用五倍的去離子水稀釋?zhuān)缓笥靡粋€(gè)實(shí)驗(yàn)室用的微型噴霧干燥設(shè)備進(jìn)行噴霧干燥。