樣品制備時遇到的難題及應(yīng)對方案

下面從粘壁現(xiàn)象的起因、結(jié)果、解決辦法依次談起：

噴霧干燥過程中，干燥的物料粘附在干燥塔內(nèi)壁上的現(xiàn)象，一般稱為粘壁現(xiàn)象。粘壁現(xiàn)象是噴霧干燥實驗中必須考慮的一個重要問題。

粘壁現(xiàn)象對實驗的影響：

★ 粘壁物料長時間停留干燥塔在內(nèi)壁，可能被燒焦或變質(zhì)，影響樣品質(zhì)量；

★ 粘壁物料結(jié)塊落入收料瓶的樣品中，使樣品不能達到所規(guī)定的濕含量；

★結(jié)塊物料落入樣品中，使樣品不得不增加粉碎過程，以達到一定的細(xì)度；

★ 噴霧干燥過程中清除粘壁物料，不得不中途停止實驗，影響了實驗有效操作時間；

粘壁現(xiàn)象?體分為三種情況：

★半濕物料粘壁（噴干實驗過程中常見的情況）

★低熔點物料的熱熔性粘壁

★干粉表面附著

造成半濕物料粘壁的直接原因是噴出的霧滴在沒有達到表面干燥前就和干燥塔壁接觸，因而粘在塔壁上。粘壁物料越積越厚，達到一定厚度便以塊狀脫落，造成樣品燒焦、分解或濕含量過高。粘壁的位置通常是在對著霧化器噴出的霧滴運動軌跡的平面上。

粘壁的原因與噴霧干燥機結(jié)構(gòu)、霧化器結(jié)構(gòu)、安裝和實驗操作、熱氣流在干燥塔內(nèi)的運動狀態(tài)有關(guān)。

解決方案

1. 噴霧干燥機結(jié)構(gòu)

噴霧干燥機分為三種霧化方式。噴霧干燥機結(jié)構(gòu)必須與其霧化器相適應(yīng)。實驗型噴霧干燥機通常采用二流體氣流式霧化器，下面將以氣流式霧化器為例加以討論。

氣流式霧化器噴射出來的霧滴是被壓縮空氣夾帶著前進的，霧滴直接噴射的距離很長，但噴霧角較小，粘壁現(xiàn)象容易發(fā)生在干燥塔偏下的位置（圖中紅框位置）。  

圖 1 氣流式噴嘴粘壁位置 氣流式霧化器噴射出的霧滴，軸向速度很大，徑向速度分量卻較小，因此，采用二流體氣流式霧化器的噴霧干燥機，噴霧干燥塔的結(jié)構(gòu)特點是細(xì)??，其長徑比大約是 H/D=3~6（H 是干燥塔高、D 是干燥塔直徑），干燥塔要有足夠的高度。

北京來亨實驗型噴霧干燥機結(jié)構(gòu)設(shè)計合理，玻璃干燥塔與二流體噴霧器原理相適應(yīng)，塔?徑?符合標(biāo)準(zhǔn)。

2.霧化器結(jié)構(gòu)、安裝與操作

許多粘壁現(xiàn)象與霧化器結(jié)構(gòu)、安裝和操作有著密切的關(guān)系。

氣流式噴嘴產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)噴霧圖形是一個和噴嘴軸線對稱的空心錐。當(dāng)噴嘴的氣體通道和液體通道的軸心不重合（不同心）時，這時所產(chǎn)生的噴霧錐是不對稱的圓錐形，氣體通道變小的地方產(chǎn)生大霧滴，大霧滴還沒有達到表面干燥前就遇到干燥塔壁粘住，這是由于儀器制造原因而產(chǎn)生的偏流現(xiàn)象。

氣流式噴嘴在安裝時應(yīng)注意：噴嘴軸線要在干燥塔的中心垂線上，即二者重合。如果噴嘴軸線有較大偏離，噴霧錐將產(chǎn)生過大的偏離，也會產(chǎn)生局部嚴(yán)重粘壁現(xiàn)象。

在操作方面，存在兩個問題：

一個是液體流量不穩(wěn)定，液體流量波動太大，大流量時霧滴變大，來不及干燥而發(fā)生粘壁。

另一個問題是霧化?的壓縮空?不穩(wěn)定，空氣壓力突然下降，由霧化惡化而產(chǎn)生的粘壁。因此，噴霧干燥機應(yīng)配備空氣壓縮機。  

北京來亨實驗型噴霧干燥機配備外置無油隔膜空氣壓縮機，大容量45L 儲氣罐，相比內(nèi)置空氣壓縮機，霧化氣體壓力更加穩(wěn)定均衡，干燥的樣品更加純凈。

3.熱氣流在干燥塔內(nèi)的運動

在噴霧干燥機內(nèi)，空氣（熱氣流）和霧滴的運動方向機混合情況，直接影響干燥時間和樣品質(zhì)量。應(yīng)根據(jù)樣品物料的不同特性，及時調(diào)整適宜的進?溫度、?速、上樣量、霧化空?量等實驗參數(shù)，以消除粘壁現(xiàn)象。

噴霧干燥機的粘壁問題，確實讓實驗人頭疼不已，特別是那種比噴霧干燥機還貴的樣品，“割肉"的體驗呀！這些樣品凝結(jié)著實驗人多年的心血和汗水，儀器人是能體會到的，某品牌在干燥塔上噴涂層的方法試圖解決，來亨人則通過儀器的結(jié)構(gòu)及操作等方法來減少粘壁的損失。