噴霧干燥技術(shù)制備布地奈德多孔微球時高壓均質(zhì)過程對顆粒的影響

高壓均質(zhì)過程中，產(chǎn)品粒徑的主要影響因素有：均質(zhì)壓力、均質(zhì)循環(huán)次數(shù)和均質(zhì)溫度。本實驗中采用-20℃乙醇冷卻高壓均質(zhì)機的管路，使每次循環(huán)后的漿料溫度不高于10℃，從而避免了顆粒在高溫下溶解度的增大和生長，大大減小了均質(zhì)溫度對產(chǎn)品的影響。

產(chǎn)品粒子大小和分布隨著均質(zhì)壓力增大和循環(huán)次數(shù)的增多明顯下降，到達(dá)一定壓力和循環(huán)次數(shù)后漸趨平衡。

由于儀器限制，均質(zhì)壓力很難在100MPa以上長時間穩(wěn)定，并且隨著循環(huán)次數(shù)增多而逐漸降低。所以，100MPa和循環(huán)60次被認(rèn)為是本實驗的參數(shù)。

經(jīng)過研究，只有當(dāng)一次粒子的粒徑小于1微米時，布地奈德小顆粒才在液滴內(nèi)部有足夠的空間進(jìn)行團(tuán)聚，從而形成多孔微球。

樣品中粒徑平均粒徑更小，因此所得到的多孔微球更為均一。

形貌

布地奈德多孔微球的平均粒徑為2.9微米，峰寬為0.83，而布地奈德溶液噴干產(chǎn)品的平均粒徑為2.37微米，峰寬為1.35，說明了布地奈德多孔微球，雖然平均粒徑較大，但是分布更為均勻。

此外，由BET實驗測試結(jié)果可知，布地奈德多孔微球的比表面積為每克8.71平方米，與溶液噴干產(chǎn)品的比表面積每克6.49平方米相比有所提高，進(jìn)一步證明了顆粒中孔隙的存大。