噴霧干燥技術制備中空球的技術特點

用噴霧熱解方法成功制備出氮化硼、碳納米管（CNT）復合顆粒。其使用超聲霧化器將氮化硼納米粒子，二茂鐵（催化劑），乙醇（溶劑和碳源）混合液噴霧管式反應器，溫度800℃下，以氬氣作為載氣制備出聚合氮化硼外表面包覆10nm厚CNT殼的顆粒。整個過程在幾秒內(nèi)完成，因此氮化硼沒有發(fā)生相轉(zhuǎn)變。顆粒的形狀根據(jù)二茂鐵和氮化硼的比例不同各異。當CNT添加到氮化硼里*氮化硼顆粒之間的空隙，氮化硼材料的性能可得到提高，制備出的復合材料在高熱導率和高機械強度材料方面表現(xiàn)優(yōu)異。

同時控制形態(tài)和結(jié)構(gòu)性質(zhì)是一個很大的挑戰(zhàn)。在分子尺度上，有序結(jié)構(gòu)和功能化可使材料具有更多的性質(zhì)。從稀釋的溶液開始，溶劑揮發(fā)誘導自組裝（EISA）過程是一個溶液快速霧化形成膠粒，迅速形成中間相的過程。這個過程確保多孔材料可以有很好的形態(tài)，在干燥過程中的溶劑蒸發(fā)對于zui后顆粒的形態(tài)有很顯著的影響。

使用TEOS、CTAB，酸性水溶液和溶劑異丙醇按一定比例混合，110℃下噴霧干燥合成粒徑1-3μm，孔徑6nm的有序多孔硅球，并且通過噴霧前溶膠的相關數(shù)據(jù)和zui終粉末的多尺度特性，研究了硅氧烷顆粒形態(tài)和結(jié)構(gòu)性能的影響。顆粒的分散性，粒徑分布，孔結(jié)構(gòu)、硅/表面活性劑連接形式很容易受到溶劑組成、溶膠老化時間的影響。未水解的硅氧烷基和硅氧烷低聚物的變化證明了這些影響與硅氧烷水解與縮合反應有關。利用改進的微射流氣霧噴嘴進行實驗，以乳糖和硅溶膠為原料，制備出了粒徑十分均一的球型顆粒，并在顆粒上負載稀土金屬銪氧化物，使顆粒具備了熒光特性。此外，還有許多送方面的報道不在此詳細敘述。

中空球由于其優(yōu)異的特性，如低密度，高比表面積等受到廣泛的關注。其在輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料，封裝催化劑巧環(huán)境敏感材料，控釋物質(zhì)膠囊等方面有很大的潛在應用價值。球殼可以由玻璃，氧化物陶瓷，混合氧化物，珪酸鹽，聚合物等組成。當改變與液滴熱量質(zhì)量傳遞相關的參數(shù)后，可以制備出不同形態(tài)的顆粒。調(diào)整質(zhì)熱傳遞參數(shù)，如溶液達飽和時間，熱量傳遞速率，干燥停留時間等可制備出中空顆粒。

為了在嚴格條件下使用高濃度溶液制備顆粒的形貌，在噴霧熱解方法中引入了有機聚合物前驅(qū)體。在水溶液中，由于液滴迅速干燥，通過表面沉積得到了中空顆粒。另一方面，在聚合物前驅(qū)體溶液中，檸檬酸和乙二醇的脂化反應形成的聚合物鏈改變了液滴的干燥特性。當液滴經(jīng)過石英反應器，液滴變成粘性凝膠前驅(qū)體，推遲了液滴中鹽的沉降。因此，通過聚合物前驅(qū)體溶液制備的顆粒具有球形和鹽沉積填充的形態(tài)。

噴霧熱解可以形成多孔或中空顆粒。在噴霧熱解過程中，沉淀條件如液滴尺寸，溶液濃度，停留時間都會影響顆粒形貌。在高溶液濃度，短停留時間，高溫變化下制備的顆粒由于更快的溶劑蒸發(fā)速率和溶質(zhì)擴散、顆粒固化時間短，有更多的中空和孔結(jié)構(gòu)。通過噴霧干燥法，將烷基磺鹽酸改性Na⁺蒙脫石（Na⁺-MMT）懸浮液制備出開口中空微球，并發(fā)現(xiàn)制備的微球與純Na⁺-MMT顆粒相比有更大的層間距，比烷基磺鹽酸有更好的熱穩(wěn)定性。在包含不同分子長度的烷基磺鹽酸的有機粘土形態(tài)學研究的基礎上，發(fā)現(xiàn)形成開口中空微球與插層結(jié)構(gòu)的有機粘土有關。插層距離越大，形成開口中空球越多。不過，當液料噴入到熱干燥介質(zhì)時，料液從液體轉(zhuǎn)換成固態(tài)，中空球的形成依賴于球殼材料內(nèi)部蒸汽的低滲透率。