如何安全使用粗纖維測定儀

一、粗纖維測定儀的用途

來亨L-807半自動粗纖維測定儀是依據目前常用的酸堿消煮法消煮樣品，并進行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測定儀采用濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物質，經高溫灼燒后扣除礦物質的量，所含量稱粗纖維。粗纖維測定儀不是一個確切的化學實體，只是在*強制規定的條件下測出的概略成份，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。

二、注意事項及操作總則

1. 安全規則

1）紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時能達到100℃或更高的溫度，故為防止操作者被燙傷，在開始工作前請把加熱防護板置于坩堝外側；

2）工作中，使用的容器和樣品必須和儀器的溫度（約100℃）相一致；

3）維護及清洗前請拔掉電源插座，且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的，可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來清洗。

2. 樣品處理

1）將需要測定的樣品磨粉碎至40-60目，過篩，烘干至恒重；

2）若樣品必須在新鮮狀態下測量（即在含水狀態下），則必須在同樣條件下測量一個不含水的干樣，以確定里面的水含量；

3）如果樣品脂肪含量超過5-10%，則以25ml每克樣品的量，用石油醚進行脫脂處理（蒸發殘留物不超過1g/100ml）。

3. 儀器操作步驟

1）將坩堝烘干至恒重，記錄其重量至小數點后四位；

2）將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝，記錄其重量至小數點后四位；

3）上述兩項相減，計算樣品重量；

4）將儀器下方的三通閥（即單元控制旋鈕）旋至CLOSED；

5）將裝有樣品的坩堝水平準確放入儀器內，對齊（用坩堝夾取/放坩堝時，先把虎口張至足夠大，且一定要夾在其中部靠上位置，否則極易把坩堝帶翻或打破，要耐心緩慢操作）；

6）緩慢下壓手柄，使消解管壓緊坩堝（下壓桿下壓并外拔來固定，內推放開；下壓時一定要先看坩堝有沒放直，上抬時動作一定要慢，否則極易把坩堝帶翻）；

7）接通電源及冷凝水（打開水）；

8）通過時間按鈕設定酸解（或堿解）時間；

9）將配好的酸液（或堿液）（此處剛開始，由于設備為冷的，故為保持溫度一致，以防反應管因溫差而破裂，故不用預熱，以后再行進換液，則都需提前預熱）從儀器頂部加入消解管內；

10）設定加熱擋位（一般選擇加熱至液體沸騰即可）；

11）酸解（或堿解）完成后，即時間用完后，關閉紅外加熱；

12）等液體冷至不再沸騰，將三通閥旋至VACUUM檔，打開蠕動泵，進行排液（若液體排空非常緩慢，可關閉蠕動泵，將三通閥旋至PRESSURE檔，打開反吹泵，進行反吹，然后再將三通閥旋至VACUUM檔，打開蠕動泵進行排液，反復操作，直至液體排空）；

13）液體排空后，將三通閥旋至CLOSED檔，此時按實驗方案加入已經預熱好的水溶液進行清洗，而后排空，反復操作此步驟，直至PH值為中性；

14）液體排空后，將三通閥旋至CLOSED檔，此時按實驗方案加入已經預熱的堿液（或酸液）進行堿解（或酸解）（此處與前方酸解相呼應，即若前面先進行酸解，此處則進行堿解，反之亦然），重復步驟8-13；

15）按實驗方案進行后續處理，zui后用熱水清洗儀器，清洗完畢后，關好冷卻水，關閉電源；

16）zui后按實驗方案處理數據，計算結果。

備注：使用該儀器測定不同組分，請查閱具體的方法，目前該儀器已備有以下方法，如有需要可向來亨工程師尋求幫助：

① 粗纖維檢測法（Weende法，AOAC）；

② 氧化硅的測定；

③ 酸性洗滌木質素的測定；

④ 酸性洗滌纖維的測定；

⑤ 高錳酸鉀法測定木質素和植物纖維素；

⑥ 中性洗滌纖維的測定等。